WikiSysop : /* À partir du persulfate de sodium */

WikiSysop — Fri, 19 Oct 2012 23:00:46 GMT

‎À partir du persulfate de sodium

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[[Catégorie:Synthèse]]
Voici quelques méthodes de préparation du [[trioxyde de soufre]] {{sgh06}}{{sgh05}}. Pour toutes ces méthodes, on évitera d'utiliser de la [[vaseline]] pour graisser les rodages car celle-ci est décomposée par le trioxyde de soufre. Utiliser des rodages recouverts de PTFE (Téflon®).

==À partir du sulfate de fer (II) ou du sulfate de fer (III)==
===Matériel et produits===
*Matériel de distillation
*[[Sulfate de fer (II)]] {{sgh07}} hydraté ou non
**ou [[sulfate de fer (III)]] à partir de l'étape 3
*Source de chaleur (au minimum 500°C)

===Protocole===
*Tout d'abord, éliminer le maximum d'eau du [[sulfate de fer (II) heptahydraté]] {{sgh07}} par chauffage à 100-150°C :
::FeSO4•7H2O(s) → FeSO4•H2O(s) + 6 H2O(g)
*Ensuite, introduire le sulfate de fer (II) obtenu dans le ballon et chauffer à plus de 500°C.
*Au bout d'un certain temps, on obtient du [[sulfate de fer (III)]] et de l'[[oxyde de fer (III)]] un distillat qui forme un brouillard blanc de [[dioxyde de soufre]] {{sgh06}}{{sgh05}} selon :
::6 [FeSO4•H2O](s) → Fe2(SO4)3(s) + 2 Fe2O3(s) + 3 SO2(g) + 6 H2O(g)
*Continuer alors à chauffer jusqu'à obtenir une poudre rouge fine d'[[oxyde de fer (III)]], tout en récupérant les vapeurs de [[trioxyde de soufre]] :
::Fe2(SO4)3(s) → Fe2O3(s) + 3 SO3(g)
*Ces vapeurs peuvent par exemple servir à concentrer un [[acide sulfurique]] {{sgh05}}, ou à fabriquer un [[acide pyrosulfurique]] {{sgh05}}{{sgh07}}.

==Par oxydation du dioxyde de soufre==
On peut améliorer le rendement de la préparation ci-dessus en faisant une oxydation catalytique du [[dioxyde de soufre]] {{sgh06}}{{sgh05}} formé.
*Au protocole de pyrolyse du [[sulfate de fer (II)]], on ajoute une arrivée de [[dioxygène]] {{sgh03}} qui va se mélanger aux gaz formés.
*Le mélange de gaz doit traverser tube chauffé (> 400°C) dans lequel on place du platine rhodié ou du pentaoxyde de vanadium V2O5.
::2 SO2(g) + O2(g) → 2 SO3(g)
*Après le tube chauffé, on place le réfrigérant et le ballon récepteur.

==À partir de l'hydrogénosulfate de sodium==
*Mettre une centaine de gramme d'[[hydrogénosulfate de sodium]] NaHSO4 dans un ballon rodé.
*Faire chauffer le ballon vers 400°C puis augmenter doucement la température jusqu'à qu'un brouillard de vapeur d'eau apparaisse. Le sel se décompose en [[eau]] et en [[pyrosulfate de sodium]] selon :
::2 NaHSO4(s) → Na2S2O7(s) + H2O(g)
*À ce moment là, placer un réfrigérant sur le ballon et faire passer de l'eau chaude dans celui-ci. De cette manière le SO3 ne cristallise pas dedans.
*Diriger le condenseur vers un ballon dans un bain de glace pour récupérer le SO3.
*Continuer à augmenter la température jusqu'à qu'il n'y ait plus de gaz qui se condense. Vers 680-880°C, le pyrosulfate de sodium se décompose en [[sulfate de sodium]] et [[trioxyde de soufre]] selon :
::Na2S2O7(s) → Na2SO4(s) + SO3(g)

==À partir du persulfate de sodium==
*Dans un montage de [[distillation simple]] équipé d'un [[ballon]] à distiller de 100 mL, et le ballon récepteur étant placé dans un bain de glace, mettre 17,5 g de [[persulfate de sodium]] Na2S2O8 et 2 mL d'[[acide sulfurique]] concentré {{sgh05}}.
*Chauffer à l'aide d'un [[bec Bunsen]]. Le persulfate de sodium se décompose d'abord en [[pyrosulfate de sodium]] et en [[dioxygène]] {{sgh03}} selon :
::2 Na2S2O8(s) → 2 Na2S2O7(s) + O2(g)
:Puis, en présence d'acide sulfurique, le pyrosulfate se décompose en [[sulfate de sodium]] et [[trioxyde de soufre]] {{sgh05}} :
::Na2S2O7(s) <math>\mathop{\longrightarrow}^{H_2SO_4(l)}</math> Na2SO4(s) + SO3(g)
*Chauffer jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de vapeur de SO3 qui se dégage.

{{droite|Merci à [[Utilisateur:Sachemist|Sachemist]] pour cette contribution.}}

Trioxyde de soufre/synthèse - Historique des versions

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